Преимущества крышки термический анализ тигля :
- улучшение распределения температуры в тигле, что способствует равномерной температуре внутри реакционной системы.
- эффективно снижает влияние радиационного эффекта и цвета образца.
- предотвращение вылетания и дрейфа порошка очень легких образцов с динамической атмосферой или удаление в процессе вакуумной продувки.
- датчик может быть эффективно предотвращен от загрязнения во время процесса реакции (например: разбрызгивание образца или переполнение пены).
Цель отверстие для крышки тигля :
- поддержание контакта образца с атмосферой, обеспечение определенной степени реакции газ-твердое вещество и возможность отвода продуктов газа в динамическую атмосферу.
- поддержание баланса давления внутри и снаружи тигля.
Недостатки крышки тигля:
- контакт между реакционной атмосферой и образцом уменьшается, что сильно препятствует реакции газ-твердое вещество (окисление, восстановление и адсорбция).
- для химических реакций с газовыми продуктами парциальное давление вокруг реагентов выше из-за медленного удаления газовых продуктов, что может повлиять на скорость реакции и химическое равновесие (сдвиг пика dtg в сторону высокой температуры), или для некоторого конкурентного механизма реакции, состав на продукт может повлиять (изменить уровень невесомости на шаге невесомости).
заключение:
- для испытания физических эффектов (плавление, кристаллизация, изменение фазы и т. д.) или теста, который фокусируется на dsc, обычно выбирают крышку.
- для неизвестных образцов крышка обычно выбирается ради безопасности.
- для реакций газ-твердое вещество (таких как испытание периода индукции окисления или реакция адсорбции) используется открытый тигель (без крышки).
- для реакций с образованием газообразного продукта (включая большинство реакций разложения) или испытаний, которые сосредоточены на tg, выбор крышки или нет может быть сделан в соответствии с условиями реакции и фактическим моделированием реактора при условии, что держатель образца не загрязнен или не поврежден.
- для жидкофазной реакции или реакции в летучем растворителе, если реагент или растворитель являются очень летучими при температуре реакции, прессуют алюминиевые кастрюли и крышки (температура и давление относительно низкие) или следует использовать тигли среднего давления и высокого давления (относительно высокая температура и давление). То же самое верно для реакций в закрытых реакционных системах, которые должны поддерживать парциальное давление продукта.