Разница между DSC и DTA. (От NETZSCH-термический анализ) Согласно DIN 51 007 дифференциальный термический анализ (DTA) подходит для определения характерных температур, тогда как дифференциальная сканирующая калориметрия (DSC) дополнительно позволяет определять калорийные значения, такие как теплота плавления или теплота кристаллизации. Это можно сделать с помощью двух различных методов измерения: дифференциальной сканирующей калориметрии теплового потока или дифференциальной сканирующей калориметрии с компенсацией мощности. Поскольку все инструменты DSC основаны на принципе теплового потока, только этот метод будет более подробно рассмотрен в следующих разделах. Для DTA и теплового потока DSC основным измерительным сигналом во время измерения является разность температур между образцом и эталонным значением в мкВ (тепловое напряжение). Для DSC эта разница температур может быть преобразована в разность теплового потока в мВт с помощью соответствующей калибровки. Эта возможность не существует для чисто инструмента DTA. Дополнительная информация DSC и DTA выборка ,Пожалуйста, посетите :

Разница между DSC и DTA. (От NETZSCH-термический анализ) Согласно DIN 51 007 дифференциальный термический анализ (DTA) подходит для определения характерных температур, тогда как дифференциальная сканирующая калориметрия (DSC) дополнительно позволяет определять калорийные значения, такие как теплота плавления или теплота кристаллизации. Это можно сделать с помощью двух различных методов измерения: дифференциальной сканирующей калориметрии теплового потока или дифференциальной сканирующей калориметрии с компенсацией мощности. Поскольку все инструменты DSC основаны на принципе теплового потока, только этот метод будет более подробно рассмотрен в следующих разделах. Для DTA и теплового потока DSC основным измерительным сигналом во время измерения является разность температур между образцом и эталонным значением в мкВ (тепловое напряжение). Для DSC эта разница температур может быть преобразована в разность теплового потока в мВт с помощью соответствующей калибровки. Эта возможность не существует для чисто инструмента DTA. Дополнительная информация DSC и DTA выборка ,Пожалуйста, посетите :

что означает dsc? Дифференциальная сканирующая калориметрия или дифференциальный сканирующий калориметр. Дифференциальная сканирующая калориметрия или DSC - это термоаналитический метод, в котором разница в количестве тепла, требуемом для повышения температуры образца и эталона, измеряется как функция температуры. Как образец, так и ссылка поддерживаются почти на одной и той же температуре в течение всего эксперимента. Как правило, программа температуры для анализа DSC разработана таким образом, что температура держателя образца увеличивается линейно в зависимости от времени. Контрольный образец должен иметь четко определенную теплоемкость в диапазоне температур, подлежащих сканированию. Эта техника была разработана Е. С. Ватсоном и М. О'Нилом в 1962 году [1] и введена в продажу на Питтсбургской конференции 1963 года по аналитической химии и прикладной спектроскопии. Первый адиабатический дифференциальный сканирующий калориметр, который можно было использовать в биохимии, был разработан П. Л. Приваловым и Д. Р. Монаселидзе в 1964 году в Институте физики в Тбилиси, Грузия. [2] Термин DSC был придуман для описания этого инструмента, который непосредственно измеряет энергию и позволяет точно измерять теплоемкость [3]. Обнаружение фазовых переходов Основным принципом, лежащим в основе этого метода, является то, что когда образец подвергается физическому преобразованию, например фазовым переходам, ему нужно будет течь больше или меньше тепла, чем ссылка для поддержания как при той же температуре. Должно ли меньше или больше тепла проходить к образцу, зависит от того, является ли процесс экзотермическим или эндотермическим. Например, когда твердый образец плавится в жидкость, для увеличения его температуры требуется больше тепла, чтобы увеличить его температуру с той же скоростью, что и эталон. Это связано с поглощением тепла образцом, когда он подвергается эндотермическому фазовому переходу от твердого тела к жидкости. Аналогично, поскольку образец подвергается экзотермическим процессам (например, кристаллизации), для повышения температуры образца требуется меньше тепла. Наблюдая разницу в тепловом потоке между образцом и ссылкой, дифференциальные сканирующие калориметры способны измерять количество тепла, поглощаемого или высвобождающегося во время таких переходов. DSC также может использоваться для наблюдения более тонких физических изменений, таких как стеклянные переходы. Он широко используется в промышленных установках в качестве инструмента контроля качества из-за его применимости при оценке чистоты образца и для изучения полимеризации. [4] [5] [6] ДТА Альтернативный метод, который имеет много общего с DSC, представляет собой дифференциальный термический анализ (DTA). В этом методе тепловой поток образца и эталона остается неизменным, а не температурой. Когда образец и эталон нагреваются одинаково, изменения фазы и другие термические процессы вызывают разницу в температуре между образцом и эталоном. И DSC, и DTA предоставляют аналогичную информацию. DSC измеряет энергию, необходимую для поддержания как эталонного, так и образца при одной и той же температуре, тогда как DTA измеряет разницу в температуре между образцом и эталонным, когда такое же количество энергии вводится в обоих. Кривые DSC Top: схематическая кривая DSC количества энергии (y), необходимой для поддержания каждой температуры (x), сканируемой в диапазоне температур. Внизу: Нормализованные кривые задают начальную теплоемкость в качестве эталона. Базовый буферный буфер (пунктирный) и дисперсия белка-буфера (твердое вещество). Нормализованные кривые DSC с использованием базовой линии в качестве эталонного (слева) и фракций каждого конформационного состояния (y), существующего при каждой температуре (справа), для двух состояний (верхний) и трехстадийных (нижних) белков. Обратите внимание на крошечное уширение в пике кривой DSC из трех состояний, что может показаться статистически значимым невооруженным глазом. Результатом эксперимента DSC является кривая теплового потока в зависимости от температуры или времени. Существуют два разных соглашения: экзотермические реакции в образце, показанные с положительным или отрицательным пиком, в зависимости от технологии, используемой в эксперименте. Эта кривая может быть использована для расчета энтальпий переходов. Это делается путем интегрирования пика, соответствующего данному переходу. Можно показать, что энтальпия перехода может быть выражена с использованием следующего уравнения: где Delta H - энтальпия перехода, K - калориметрическая константа, A - площадь под кривой. Калориметрическая константа будет варьироваться от прибора к прибору и может быть определена путем анализа хорошо охарактеризованного образца с известными энтальпиями перехода [5]. Приложения Дифференциальную сканирующую калориметрию можно использовать для измерения ряда характерных свойств образца. Используя этот метод, можно наблюдать события плавления и кристаллизации, а также температуры стеклования Tg. DSC также может быть использован для изучения окисления, а также других химических реакций [4]. [5] [7] Переходы стекла могут возникать по мере увеличения температуры аморфного твердого тела. Эти переходы появляются как шаг в базовой линии записанного сигнала DSC. Это связано с тем, что образец подвергается изменению теплоемкости; формальное изменение фазы не происходит. [4] [6] По мере увеличения температуры аморфное твердое вещество станет менее вязким. В какой-то момент молекулы могут получить достаточную свободу движения, чтобы спонтанно расположить себя в кристаллической форме. Это известно как температура кристаллизации (Tc). Этот переход из аморфного твердого тела в кристаллическое твердое вещество представляет собой экзотермический процесс и приводит к пику сигнала DSC. По мере увеличения температуры образец в конечном итоге достигает своей температуры плавления (Tm). Процесс плавления приводит к эндотермическому пику кривой DSC. Способность определять температуры перехода и энтальпии делает DSC ценным инструментом при производстве фазовых диаграмм для различных химических систем [4]. Примеры Этот метод широко используется в различных приложениях, как в качестве рутинного теста качества, так и в качестве инструмента исследования. Оборудование легко откалибровать, используя, например, низкоплавкий индий при 156,5985 ° C, и является быстрым и надежным методом термического анализа. Полимеры DSC широко используется для изучения полимерных материалов для определения их тепловых переходов. Наблюдаемые тепловые переходы могут быть использованы для сравнения материалов, хотя переходы не однозначно идентифицируют состав. Состав неизвестных материалов может быть завершен с использованием дополнительных методов, таких как ИК-спектроскопия. Точки плавления и температуры стеклования для большинства полимеров доступны из стандартных компиляций, и способ может демонстрировать разложение полимера за счет снижения ожидаемой температуры плавления, например, Tm. Tm зависит от молекулярной массы полимера и термической истории, поэтому более низкие оценки могут иметь более низкие температуры плавления, чем ожидалось. Процентное кристаллическое содержание полимера можно оценить по пикам кристаллизации / плавления графа DSC в качестве эталонных теплоемкостей синтеза в литературе [8]. DSC также может использоваться для изучения термической деградации полимеров с использованием подхода, такого как температура / время окислительного начала (OOT), однако пользователь рискует заразить ячейку DSC, что может быть проблематичным. Термогравиметрический анализ (TGA) может быть более полезным для определения поведения декомпозиции. Примеси в полимерах можно определить, исследуя термограммы для аномальных пиков, и пластификаторы могут быть обнаружены в их характерных точках кипения. Кроме того, исследование незначительных событий в первых данных теплового анализа может быть полезным, поскольку эти, по-видимому, «аномальные пики» могут фактически также представлять собой терминологию истории проце...

что означает dsc? Дифференциальная сканирующая калориметрия или дифференциальный сканирующий калориметр. Дифференциальная сканирующая калориметрия или DSC - это термоаналитический метод, в котором разница в количестве тепла, требуемом для повышения температуры образца и эталона, измеряется как функция температуры. Как образец, так и ссылка поддерживаются почти на одной и той же температуре в течение всего эксперимента. Как правило, программа температуры для анализа DSC разработана таким образом, что температура держателя образца увеличивается линейно в зависимости от времени. Контрольный образец должен иметь четко определенную теплоемкость в диапазоне температур, подлежащих сканированию. Эта техника была разработана Е. С. Ватсоном и М. О'Нилом в 1962 году [1] и введена в продажу на Питтсбургской конференции 1963 года по аналитической химии и прикладной спектроскопии. Первый адиабатический дифференциальный сканирующий калориметр, который можно было использовать в биохимии, был разработан П. Л. Приваловым и Д. Р. Монаселидзе в 1964 году в Институте физики в Тбилиси, Грузия. [2] Термин DSC был придуман для описания этого инструмента, который непосредственно измеряет энергию и позволяет точно измерять теплоемкость [3]. Обнаружение фазовых переходов Основным принципом, лежащим в основе этого метода, является то, что когда образец подвергается физическому преобразованию, например фазовым переходам, ему нужно будет течь больше или меньше тепла, чем ссылка для поддержания как при той же температуре. Должно ли меньше или больше тепла проходить к образцу, зависит от того, является ли процесс экзотермическим или эндотермическим. Например, когда твердый образец плавится в жидкость, для увеличения его температуры требуется больше тепла, чтобы увеличить его температуру с той же скоростью, что и эталон. Это связано с поглощением тепла образцом, когда он подвергается эндотермическому фазовому переходу от твердого тела к жидкости. Аналогично, поскольку образец подвергается экзотермическим процессам (например, кристаллизации), для повышения температуры образца требуется меньше тепла. Наблюдая разницу в тепловом потоке между образцом и ссылкой, дифференциальные сканирующие калориметры способны измерять количество тепла, поглощаемого или высвобождающегося во время таких переходов. DSC также может использоваться для наблюдения более тонких физических изменений, таких как стеклянные переходы. Он широко используется в промышленных установках в качестве инструмента контроля качества из-за его применимости при оценке чистоты образца и для изучения полимеризации. [4] [5] [6] ДТА Альтернативный метод, который имеет много общего с DSC, представляет собой дифференциальный термический анализ (DTA). В этом методе тепловой поток образца и эталона остается неизменным, а не температурой. Когда образец и эталон нагреваются одинаково, изменения фазы и другие термические процессы вызывают разницу в температуре между образцом и эталоном. И DSC, и DTA предоставляют аналогичную информацию. DSC измеряет энергию, необходимую для поддержания как эталонного, так и образца при одной и той же температуре, тогда как DTA измеряет разницу в температуре между образцом и эталонным, когда такое же количество энергии вводится в обоих. Кривые DSC Top: схематическая кривая DSC количества энергии (y), необходимой для поддержания каждой температуры (x), сканируемой в диапазоне температур. Внизу: Нормализованные кривые задают начальную теплоемкость в качестве эталона. Базовый буферный буфер (пунктирный) и дисперсия белка-буфера (твердое вещество). Нормализованные кривые DSC с использованием базовой линии в качестве эталонного (слева) и фракций каждого конформационного состояния (y), существующего при каждой температуре (справа), для двух состояний (верхний) и трехстадийных (нижних) белков. Обратите внимание на крошечное уширение в пике кривой DSC из трех состояний, что может показаться статистически значимым невооруженным глазом. Результатом эксперимента DSC является кривая теплового потока в зависимости от температуры или времени. Существуют два разных соглашения: экзотермические реакции в образце, показанные с положительным или отрицательным пиком, в зависимости от технологии, используемой в эксперименте. Эта кривая может быть использована для расчета энтальпий переходов. Это делается путем интегрирования пика, соответствующего данному переходу. Можно показать, что энтальпия перехода может быть выражена с использованием следующего уравнения: где Delta H - энтальпия перехода, K - калориметрическая константа, A - площадь под кривой. Калориметрическая константа будет варьироваться от прибора к прибору и может быть определена путем анализа хорошо охарактеризованного образца с известными энтальпиями перехода [5]. Приложения Дифференциальную сканирующую калориметрию можно использовать для измерения ряда характерных свойств образца. Используя этот метод, можно наблюдать события плавления и кристаллизации, а также температуры стеклования Tg. DSC также может быть использован для изучения окисления, а также других химических реакций [4]. [5] [7] Переходы стекла могут возникать по мере увеличения температуры аморфного твердого тела. Эти переходы появляются как шаг в базовой линии записанного сигнала DSC. Это связано с тем, что образец подвергается изменению теплоемкости; формальное изменение фазы не происходит. [4] [6] По мере увеличения температуры аморфное твердое вещество станет менее вязким. В какой-то момент молекулы могут получить достаточную свободу движения, чтобы спонтанно расположить себя в кристаллической форме. Это известно как температура кристаллизации (Tc). Этот переход из аморфного твердого тела в кристаллическое твердое вещество представляет собой экзотермический процесс и приводит к пику сигнала DSC. По мере увеличения температуры образец в конечном итоге достигает своей температуры плавления (Tm). Процесс плавления приводит к эндотермическому пику кривой DSC. Способность определять температуры перехода и энтальпии делает DSC ценным инструментом при производстве фазовых диаграмм для различных химических систем [4]. Примеры Этот метод широко используется в различных приложениях, как в качестве рутинного теста качества, так и в качестве инструмента исследования. Оборудование легко откалибровать, используя, например, низкоплавкий индий при 156,5985 ° C, и является быстрым и надежным методом термического анализа. Полимеры DSC широко используется для изучения полимерных материалов для определения их тепловых переходов. Наблюдаемые тепловые переходы могут быть использованы для сравнения материалов, хотя переходы не однозначно идентифицируют состав. Состав неизвестных материалов может быть завершен с использованием дополнительных методов, таких как ИК-спектроскопия. Точки плавления и температуры стеклования для большинства полимеров доступны из стандартных компиляций, и способ может демонстрировать разложение полимера за счет снижения ожидаемой температуры плавления, например, Tm. Tm зависит от молекулярной массы полимера и термической истории, поэтому более низкие оценки могут иметь более низкие температуры плавления, чем ожидалось. Процентное кристаллическое содержание полимера можно оценить по пикам кристаллизации / плавления графа DSC в качестве эталонных теплоемкостей синтеза в литературе [8]. DSC также может использоваться для изучения термической деградации полимеров с использованием подхода, такого как температура / время окислительного начала (OOT), однако пользователь рискует заразить ячейку DSC, что может быть проблематичным. Термогравиметрический анализ (TGA) может быть более полезным для определения поведения декомпозиции. Примеси в полимерах можно определить, исследуя термограммы для аномальных пиков, и пластификаторы могут быть обнаружены в их характерных точках кипения. Кроме того, исследование незначительных событий в первых данных теплового анализа может быть полезным, поскольку эти, по-видимому, «аномальные пики» могут фактически также представлять собой терминологию истории проце...