термический анализ был применен во многих областях, и различные материалы и размеры поддоны для термического анализа Соответственно, эффективность может быть достигнута не только академически, но и промышленно. В области применения неорганические материалы, такие как металлы, минералы, керамика, стекло и высокомолекулярные материалы, такие как пластик и резина, самоочевидны, и все вещества, такие как поскольку медицина, еда, косметика и биология стали объектами термического анализа.

со стороны оценки материала ниже представлены типичные примеры применения, основанные на типичных примерах измерения и анализа.

Пример применения 4 - 1 дск

измерение стеклования 4 - 1 - 1 полистирола

результаты измерения dsc 8 монодисперсных полистиролов с различными молекулярными массами показаны на рис. 10. Используя dsc, можно наблюдать явление стеклования, когда базовая линия перемещается в эндотермическом направлении. Температура стеклования (tg) может быть определена по наблюдаемой температуре, при которой базовая линия перемещается. Как видно из результатов фиг. , 10, чем выше молекулярная масса, тем выше температура стеклования полистирола.

Инжир. 10 dsc результаты измерений полистирола

измерение плавления 4 - 1 - 2 полиэтилена

результаты измерения dsc пяти видов полиэтилена с различной плотностью показаны на рис. 11. В методе dsc температуру плавления (tm) можно рассчитать по температуре, наблюдаемой на пике во время плавления, а температуру плавления (△ hm) также можно рассчитать по площади пика.

Инжир. 11 результатов измерения dsc полиэтилена а: полиэтилена низкой плотности б: полиэтилена высокой плотности

как показано на рис. 12, пиковая температура и соотношение между теплотой и плотностью получены из результатов измерений на фиг. 11. Из этих результатов можно видеть, что температура плавления и теплота полиэтилена изменяются в зависимости от плотности, и чем выше плотность, тем выше будут температура плавления и температура.

Инжир. 12 взаимосвязь между температурой плавления и теплотой плавления полиэтилена и плотностью

измерение удельной теплоемкости

В дополнение к измерению температуры и теплоты превращения, плавления и реакции материала, удельная теплоемкость (сП) также может быть определена путем измерения dsc с использованием лоток для образцов для термического анализа ,

Инжир. 13 показывает принцип вычисления удельной теплоемкости путем измерения dsc в математической модели. Пустой контейнер и неизвестный образец, а также эталонное вещество с известной теплоемкостью были измерены в тех же условиях. согласно полученным данным dsc.

13 (a), (b) и (c)) удельная теплоемкость (cp) неизвестного образца может быть получена с использованием следующей формулы.

Инжир. 13 dsc метод измерения удельной теплоемкости

Кривая dsc пустого контейнера

кривые dsc неизвестных образцов

Кривая dsc контрольного вещества

cps: удельная теплоемкость неизвестного образца

cpr: удельная теплоемкость эталона

мс: неизвестный вес образца

г-н: вес контрольного вещества

h: разница между неизвестным образцом и пустым контейнером h: разница между эталонным и пустым контейнером

В качестве примера результатов измерения удельной теплоемкости с использованием этого метода, рис. 14 показывает результаты измерения и анализа полистирола.

Инжир. 14 результатов измерения удельной теплоемкости полистирола

примеры применения tg / dta

измерение термического разложения полимера

Поскольку разложение полимера сопровождается изменением массы, при оценке термостойкости и термостабильности полимера обычно используют чашку для образца tg / dta и обычно используют измерение tg.

Результаты измерения tg различных полимеров приведены на рис. 15. Есть 7 видов образцов: поливинилхлорид (ПВХ), полиацеталь (POM), эпоксидная смола (EP), полистирол (PS), полипропилен (PP), полиэтилен низкой плотности (IDPE) и политетрафторэтилен (PTFE). Из рисунка видно, что температура начала разложения и поведение разложения разных типов полимеров различны.

измерение термического разложения каучука

результаты измерения tg / dta хлоропренового каучука, легированного углеродной сажей, показаны на рис. 16. Процесс измерения заключается в том, что температура сначала повышается до 550 ℃ в азотной среде, затем временно снижается до 300 ℃, газовая среда заменяется воздухом, а температура снова повышается до 700 ℃. В результате термическое разложение полимерных компонентов происходит главным образом в азотной среде. Окислительное разложение сажи происходит в воздушной среде. Таким образом, количественный анализ разделения различных компонентов можно проводить в соответствии с уменьшением масса различных веществ и остатков (золы).

Инжир. 15 тг результатов измерения полимера

Инжир. Результаты измерений 16 тг / дта хлоропренового каучука. Теоретический анализ энергии активации реакции 4 - 2 - 3.

в качестве средства для оценки термостойкости полимерных материалов в течение короткого времени, метод состоит в том, чтобы анализировать результаты измерения термического анализа, используя теорию энергии активации реакции. до настоящего времени сообщалось о нескольких методах анализа. «Метод Одзавы» является наиболее широко используемым и общепринятым методом теоретического анализа энергии активации реакции. «Методом Одзавы», энергией активации (△ea) во время реакции и Время реакции, достигающее определенного отношения (время старения при постоянной температуре) при постоянной температуре, может быть получено из данных измерения tg при трех или более скоростях нагрева.

как показано на рис. 17 показаны результаты измерения tg изоляционных материалов, в основном состоящих из полимеров. Это результат измерения при четырех скоростях нагрева. Из этого результата видно, что температура разложения отличается при разных скоростях нагрева. Для начального процесса часть разложения этих данных tg (часть с 5% -ным снижением массы) приводит результаты теоретического анализа энергии активации реакции с использованием «ozawa». метод »показаны на рис. 18. В результате анализа энергия активации реакции разложения составляет 113 кДж / моль при добавлении, при условии, что изолирующий материал поддерживается при постоянной температуре 150 ° С. в., результат вычисления времени старения при постоянной температуре состоит в том, что время, необходимое для протекания реакции разложения до 20%, составляет 0,54 дня.

Инжир. Результаты измерений 17 тг изоляционных материалов

Инжир. 18 результатов теоретического анализа энергии активации реакции

пример применения ТМА

измерение стеклования поливинилхлорида

когда tma используется для измерения расширения и сжатия полимера, температура стеклования также может быть измерена при измерении степени расширения.

Результаты измерения tma поливинилхлорида с различными концентрациями трех пластификаторов (доп) показаны на рис. 19. В этом способе явление стеклования можно наблюдать как изменение скорости расширения. Температура стеклования (tg) может быть определена из температуры, при которой изменяется скорость расширения. Как можно видеть из результатов фиг. 19, когда пластификатор добавляют к поливинилхлориду, температура стеклования также перемещается в сторону низких температур с увеличением концентрации пластификатора.

Инжир. 19 ТМА результаты измерений поливинилхлорида

измерение полимерных пленок с помощью иглы - в зондах

температуру размягчения полимера можно измерить с помощью измерения tma с помощью игольчатого зонда. Процесс проникновения переднего конца игольчатого зонда через образец можно наблюдать, когда образец, подвергающийся определенной нагрузке, начинает размягчаться в процессе нагревания. Начальная температура смещения в это время является температурой размягчения. Если образец представляет собой тонкую пленку или тому подобное, толщина тонкой пленки также может быть определена в соответствии с величиной смещения. Результаты измерения проникновения иглы для полиэтилена (pe), полипропилена (pp) и нейлон (ny) показаны на рис. 20. Из этого результата можно наблюдать, что температура размягчения изменяется в зависимости от типа полимера.

Инжир. 20 результатов измерения проникновения иглы полимерной пленки

анизотропия теплового расширения и сжатия

Метод tma в основном измеряет только изменение размера образца в одном направлении. Однако из-за различий в материале, составе и структуре образца могут быть различия в поведении и размере теплового расширения и сжатия в разных направлениях измерения ( направления загрузки). Это свойство, которое имеет разные свойства материала в разных направлениях, называется анизотропией и может быть понято с помощью измерения tma. Результаты измерения расширения и сжатия печатной платы (эпоксидной подложки, армированной стекловолокном) в трех направлениях показано на рис. 21. Из этого результата можно видеть, что поведение теплового расширения отличается при разных направлениях измерения. Из результатов измерений также видно, что изменение скорости расширения около 130 ℃ - 150 caused вызвано стеклованием эпоксидной смолы. смола, основной компонент печатной платы. Результаты измерения прочности на разрыв полиэтиленовой пленки показаны на рис. 22. Это результат измерения направления удлинения и вертикального направления пленки соответственно. Поскольку молекулы расположены вдоль направления удлинения в процессе изготовления пленки из полимерной пленки, физические свойства пленки в направлении удлинения и ее Вертикальное направление различно. Результаты на рис. 22 можно видеть, что удлинение в направлении удлинения больше, чем в вертикальном направлении, и имеет место усадка непосредственно перед плавлением.

Инжир. 21 результат измерения расширения и сжатия печатной платы

Инжир. 22 Результаты измерения прочности на растяжение полиэтиленовой пленки a: направление растяжения b: вертикальное направление